检测土壤中的碳硫元素含量是农业、环境科学与可持续发展领域中的一项核心任务。这一检测过程至关重要,因为它不仅直接反映了土壤的健康状况和肥力水平,为土壤管理和改良提供科学依据,还关乎到植物的营养需求,确保植物能够获取足够的碳和硫元素以支持其正常的生长和发育,从而保障农作物的产量和品质。此外,土壤中的碳硫元素含量还是评估土壤污染状况的重要指标,通过监测这些元素的含量变化,我们可以及时发现并应对潜在的土壤污染问题,保护生态环境和人类健康。综上所述,检测土壤中的碳硫元素含量是维护土壤质量、合理利用土地资源、保障食品安全以及实现农业和环境可持续发展的关键步骤。
当前,行业内普遍采用高频红外法检测土壤中的碳硫元素含量。该方法主要步骤为:经过净化后的纯净氧气进入燃烧室,燃烧室中预先放置在陶瓷坩埚中的土壤样品通过高频感应炉加热,使得样品中的碳(C)、硫(S)在富氧条件下转化成CO2和SO2,所生成的CO2和SO2以及载气组成的混合气体通过除尘除水净化装置后进入到相应的光学检测单元进行检测,检测信号通过数据处理后即可得到碳、硫元素的百分含量,含有CO2、SO2和O2的残余气体经过吸收装置后由专用管路排出。传统的滴定法检测土壤中的碳硫元素含量,由于存在操作繁琐、误差来源多、检测时间长以及实验条件要求高等诸多缺点,已经较少被采用。
2 实验部分
2.1仪器与试剂
仪器:上海宝英光电科技有限公司高频红外碳硫分析仪锐意5S,高纯氧作为载气,流量为400mL/min,红外吸收法测碳硫元素含量。
高频红外碳硫分析仪锐意5S
指标名称 | 性能指标 | ||
碳 | 硫 | ||
分析范围 | 0.00001%-99.99% | 0.00001%-99.99% | |
灵敏度 | 0.01ppm | ||
载气 | 高纯氧气 |
陶瓷坩埚:使用前于1100摄氏度灼烧2小时 以上,随炉冷却后置于干燥器中备用;
助熔剂:纯铁,纯锡 ,纯钨。
2.2样品处理
土壤粉末经天平称重后直接投样分析测试,无需特殊处理,本实验选择的是样品编号GSS-32、GSS-7a、GSS-34的原料样品(非标准物质)进行碳、硫元素检测。
2.3实验方法和步骤
2.3.1 分析前准备
仪器开机,依次打开动力气(工业氮气)和载气(氧气)气瓶,打开仪器电源预热,预热一小时待仪器稳定后,打开计算机电源进入软件,设定合适的分析参数。
2.3.2 空白试验
仪器基线稳定后,进行空烧做样,用空的坩埚做实验,重复5 ~ 6 次,观察曲线稳定性。待系统稳定下来后,在空坩埚中加入助熔剂进行分析测定系统碳、硫的空白值,并进行空白补偿。
2.3.3 称样
称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平,将陶瓷坩埚放置于天平上,去皮后称取0.08g左右土壤粉末样品,依次加入2g左右纯钨、0.15g左右纯锡以及0.3g左右纯铁助熔剂。
梅特勒AL104万分之一天平
2.3.2 样品测试
将陶瓷坩埚以及所盛样品与助熔剂放至仪器高频感应炉中,点击软件上开始分析按钮,仪器按照分析自动流程进行碳、硫元素的熔融分析,绘制分析曲线,通过已经建立的分析方法计算并输出碳、硫的含量。
按确定的实验方法,对GSS-32、GSS-7a、GSS-34号样品的碳、硫含量分别连续进行了两次测试。
2.3.5 测定结果数据
样品标识 | 碳含量% | 碳含量% | 重量(克) | |
GSS-32 | 0.2643 | 0.00787 | 0.0843 | |
0.2647 | 0.00813 | 0.0853 | ||
GSS-7a | 1.1972 | 0.0400 | 0.0453 | |
1.2036 | 0.0431 | 0.0500 | ||
GSS-34 | 1.8046 | 0.0436 | 0.0413 | |
1.8298 | 0.0441 | 0.0424 |
2.3.6样品释放曲线
2.3.7 分析中使用到的耗材
碳硫分析用陶瓷坩埚:使用前于1100摄氏度灼烧2小时以上,随炉冷却后置于干燥器中备用;
助熔剂:纯铁,纯锡 ,纯钨。
使用红外碳硫分析仪测试土壤中碳硫元素,具有分析速度快、步骤简单、分析结果可信度高等优点,可以替代传统的滴定检测法成为土壤中碳硫元素分析的主流方法。
微信扫一扫